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CAS27262
Hubei weideli Chemical Reagent Co., Ltd., con sede nella zona di sviluppo della nuova tecnologia del lago orientale di W
Informazioni basilari.
| Modello numero. | 27262-47-1 |
| Temp. di conservazione | +25ºC |
| Requisito di qualità | Rigorosamente controllo di qualità |
| Pacchetto di trasporto | 25 kg/fusto/1000 g/sacchetto/10 g/sacchetto |
| Specifica | Materia prima al 100%. |
| Marchio | Ampiamente |
| Origine | Cina |
| Capacità produttiva | 1000 kg/lunedì |
Descrizione del prodotto
| Proprietà chimiche | Solido bianco |
| Originatore | Chirocaina, Abbott Laboratories |
| Usi | Anestetico locale utilizzato per l'anestesia epidurale e intratecale. |
| Processo di fabbricazione | Sintesi dell'acido L-pipecolico 2,6-xilidide (Brevetto US 4.695.576)130 g di acido pipecolico e 158,6 g di acido Laevo (+)-tartarico vengono sciolti sotto agitazione in 2 L di alcool etilico al 95% e 125 ml di acqua a 80° C. Si lascia raffreddare la soluzione a temperatura ambiente e dopo due giorni si separa il tartrato D-pipecolico cristallizzato. Il tartrato L-pipecolico rimane in soluzione. Il filtrato viene evaporato e sciolto in acido acetico al 5%. Infine la soluzione viene trattata con Amberlite IR 45* in uno scambiatore ionico. L'eluato così ottenuto viene evaporato ed il residuo cristallino risultante viene essiccato con idrossido di potassio sotto vuoto. Il prodotto ottenuto è costituito da acido L-pipecolico [α]D24 = -26,2°(C = 5, H2O). Ad una sospensione di 4 g di acido L pipecolico cloridrato in 40 ml di acetilcloruro sono stati aggiunti 4 g di pentacloruro di fosforo. La reazione iniziale viene effettuata ad una temperatura di circa 35°C sotto agitazione per 2 ore. La clorurazione viene completata aggiungendo in un periodo di tempo di circa 10 minuti altri due grammi di pentacloruro di fosforo e agitando per un ulteriore periodo di 4 ore mantenendo la sospensione ad una temperatura di circa 35°C. Il risultante cloruro cloridrato dell'acido L-pipecolico viene filtrato e lavato con toluene e acetone. Il residuo cristallino viene quindi essiccato sotto vuoto, p.f. 155°CA Una miscela di 2,7 ml di 2,6-dimetilanilina, 4 ml di acetone e 4 ml di N metilpirrolidone viene gradualmente aggiunta sotto agitazione per 2 ore a 70°C ad una sospensione di 4 g di cloruro cloridrato dell'acido L-pipecolico. Si ottiene così un prodotto cristallino che viene filtrato, lavato con acetone ed essiccato. Questo prodotto cristallino viene poi sciolto in acqua e la base viene precipitata mediante aggiunta di ammoniaca. La base viene quindi estratta mediante l'uso di toluene e recuperata per evaporazione. La base viene ricristallizzata da una miscela di esano ed etanolo per produrre acido L-pipecolico 2,6-xilidide. Il punto di fusione di questo composto è 129-130°C. La preparazione del 2,6-xilidide dell'acido LNn-butilpipecilico può essere effettuata per analogia con la preparazione del 2,6-xilidide dell'acido LNn-propilpipecolico (Brevetto US 5,777,124).n -Butilbromuro e carbonato di potassio vengono aggiunti ad una soluzione di 2,6-xilidide di acido L-pipecolico disciolto in alcool isopropilico. Successivamente alla miscela si aggiungono 5 ml di acqua e la reazione viene condotta per 4 ore a 72°C. Per completare la reazione si aggiungono altri 0,8 ml di n-butilbromuro sotto continua agitazione e riscaldamento per 4 ore. Il residuo viene trattato con una miscela di 250 ml di toluene e una pari quantità di acqua a 50°C. Lo strato di toluene viene separato e lavato tre volte con 100 ml di acqua calda (40°C). Una porzione di 175 mi del toluene viene rimossa mediante evaporazione e il resto viene conservato a +5°C per 6 ore per ottenere 2,6-xilidide di acido LNn-butilpipecilico grezzo cristallino. Il prodotto cristallino viene separato per filtrazione, lavato con toluene raffreddato ed essiccato a 70°C. La ricristallizzazione può essere effettuata da toluene. Questo prodotto viene sciolto in 100 ml di etanolo e neutralizzato con acido cloridrico concentrato. L'etanolo viene rimosso mediante evaporazione e il prodotto cloridrato ottenuto viene essiccato sotto vuoto. Infine quest'ultimo viene ricristallizzato da alcool isopropilico. |
